Необходимые реактивы:
Керосин,
Твердый Na2CO3,
дистиллированная H2O,
H2SO4 5%
Твердый KMnO4 (используется 6% раствор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
Диэтиловый эфир.
Примечание: Фотографии были сделаны из двух экстракций, проведенных с ~2 кг и ~5 кг листьев, но вся изложенная процедура относится к последней.
Процедура:
5 килограммовых пакетов кокаинового чая были вскрыты пакет за пакетом и содержимое помещено в ведро.
Был приготовлен раствор, содержащий 900 г Na2CO3, растворенного в 9,5 л воды.
4750 граммов высушенных измельченных листьев коки смешивали с этим раствором, используя 1900 мл раствора на каждый килограмм листьев. Смешивание проводилось небольшими партиями по 500 грамм, чтобы равномерно распределить воду. Листья не слишком намокли: вода почти не вытекает, если сжать горсть.
Все увлажненные листья были помещены в 50-литровый контейнер с открытым верхом. Подождали еще 30 минут, после чего в контейнер добавили 25 л керосина.
Смесь оставили на 3 полных ночи (в общей сложности ~60 часов), и в течение этих трех дней ее перемешивали по меньшей мере 4 раза в течение 10-15 минут с помощью дрели с насадкой, которую используют штукатуры/декораторы для смешивания ведра краски с водой.
Через 3 ночи керосин был отделен от листьев (слой воды не образовался). Процедура проводилась следующим образом: весь керосин сверху выливали в другой 50-литровый контейнер, фильтруя его с помощью нейлоновых чулок, чтобы листья не попали в приемный контейнер. Оставшиеся листья понемногу складывали в ведро с отверстиями на дне, выдавливая керосин в приемное ведро под ведро с отверстиями (между двумя ведрами снова использовался нейлоновый чулок). Весь керосин был вылит в другой 50-литровый контейнер.
Был приготовлен 5% масс/масс раствор H2SO4 (этот проход был сделан ранее).
Было проведено 2 экстракции с 5% H2SO4. Первая - 300 мл, вторая - 100 мл. Каждый раз емкость очень сильно встряхивали (образуется немного эмульсии, но почти ничего) в течение 30 минут и давали отделиться. Кислотный слой воды на дне каждый раз восстанавливался с помощью старого трюка с засасыванием в трубку: контейнер помещался на 1 метр над землей, наклонялся на 45%, затем полипропиленовая трубка, прикрепленная к стержню, вводилась внутрь контейнера до самого низкого места внутри контейнера, и с другого конца трубки производилось засасывание. H2SO4 начала поступать в приемный контейнер вместе с некоторым количеством керосина. 400 мл H2SO4, которую мы должны назвать "агуа рика", и немного керосина были помещены в воронку объемом 1 л и оставлены на ~30 минут, затем разделены. Эмульсия была отфильтрована, и было получено еще немного агуа-рики.
Был приготовлен раствор 6% KMnO4 и охлажден в холодильнике (этот этап был проделан ранее).
Была приготовлена ледяная баня, и стакан с агуа-рика был помещен туда для охлаждения, пока температура не достигла 4-5 °C. Цвет жидкости красновато-коричневый, как у красного пива.
Каждые 5-10 минут при энергичном перемешивании добавляли 16 мл раствора KMnO4. Было сделано 8 добавлений, общим объемом 128 мл. После последнего добавления взвешивали 30 минут, затем раствор фильтровали.
MnO2 остался на фильтре, и полученная жидкость (окисленная агуа рика) стала довольно бесцветной
Был приготовлен 10% масс/об раствор NH4OH (этот проход был сделан ранее).
Избыток этого раствора медленно добавляли до достижения ph ~10. Этот этап проводили очень осторожно, следя за тем, чтобы ph не поднимался выше 10, так как это может повредить алкалоид.
Свободная основа кокаина начала выпадать в осадок, и примерно через 20-30 минут раствор был отфильтрован. Много материала также прилипло к стержню для перемешивания и к стакану.
Все было оставлено сушиться на ночь, а на следующее утро было проведено еще несколько сушек в печи.
Полученный материал был растворен в ~100-150 мл эфира в том же контейнере, который использовался накануне (тот, в котором было много прилипшего материала), и большая его часть растворилась, но на дне осталась какая-то темно-коричневая слизь (вероятно, все еще немного воды и неорганической соли); настолько мало, что было нетрудно вылить весь эфир на блюдо для выпечки Pyrex для испарения, не выливая слизь, которая в основном осталась приклеенной к нижней стенке стакана.
После испарения было отмечено очень красивое кристаллическое образование, а белая свободная основа была извлечена с помощью бритвенного лезвия и весила 23,13 г.
Выход (кокаиновая основа): 23,13 г кокаиновой основы / 4750 г листьев = 0,48%.
240 мл ацетона высушили безводным карбонатом калия, рассчитали эквимолярное количество HCl (6,58 мл) и добавили к нему. Расчет проводился с учетом того, что будет использовано только 230 мл.
Свободную основу растворили в 240 мл эфира и добавили раствор ацетона/HCl, перемешивая, закрыли мензурку пленкой для предотвращения испарения растворителей. Через ~30 минут перемешивали и добавляли по каплям еще ацетон/HCl до тех пор, пока не прекратилась видимая реакция (это можно сделать только тогда, когда раствор немного постоит и станет прозрачным, а не молочным, так как вы этого не заметите).
Выждали 3 часа, и раствор отфильтровали. Фильтрат был высушен и весил 24,14 г.
Выход (Cocaine HCl): 24,14 г Cocaine HCl / 4750 г листьев = 0,5%.
Этот процесс можно легко уменьшить, с единственной предосторожностью - использовать больше H2SO4, чем пропорциональный эквивалент, поскольку было бы очень непрактично использовать менее 50 мл в двухфазной экстракции. Только имейте в виду, что чем больше H2SO4 вы используете, тем больше кокаинового основания вы потеряете при осаждении аммиаком (0,17 г на 100 мл), хотя потери разумны, если рассматривать 2 экстракции по 70 мл и 50 мл для 500-1000 г листьев.
Керосин,
Твердый Na2CO3,
дистиллированная H2O,
H2SO4 5%
Твердый KMnO4 (используется 6% раствор) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Ацетон,
Диэтиловый эфир.
Примечание: Фотографии были сделаны из двух экстракций, проведенных с ~2 кг и ~5 кг листьев, но вся изложенная процедура относится к последней.
Процедура:
5 килограммовых пакетов кокаинового чая были вскрыты пакет за пакетом и содержимое помещено в ведро.
Был приготовлен раствор, содержащий 900 г Na2CO3, растворенного в 9,5 л воды.
4750 граммов высушенных измельченных листьев коки смешивали с этим раствором, используя 1900 мл раствора на каждый килограмм листьев. Смешивание проводилось небольшими партиями по 500 грамм, чтобы равномерно распределить воду. Листья не слишком намокли: вода почти не вытекает, если сжать горсть.
Все увлажненные листья были помещены в 50-литровый контейнер с открытым верхом. Подождали еще 30 минут, после чего в контейнер добавили 25 л керосина.
Смесь оставили на 3 полных ночи (в общей сложности ~60 часов), и в течение этих трех дней ее перемешивали по меньшей мере 4 раза в течение 10-15 минут с помощью дрели с насадкой, которую используют штукатуры/декораторы для смешивания ведра краски с водой.
Через 3 ночи керосин был отделен от листьев (слой воды не образовался). Процедура проводилась следующим образом: весь керосин сверху выливали в другой 50-литровый контейнер, фильтруя его с помощью нейлоновых чулок, чтобы листья не попали в приемный контейнер. Оставшиеся листья понемногу складывали в ведро с отверстиями на дне, выдавливая керосин в приемное ведро под ведро с отверстиями (между двумя ведрами снова использовался нейлоновый чулок). Весь керосин был вылит в другой 50-литровый контейнер.
Был приготовлен 5% масс/масс раствор H2SO4 (этот проход был сделан ранее).
Было проведено 2 экстракции с 5% H2SO4. Первая - 300 мл, вторая - 100 мл. Каждый раз емкость очень сильно встряхивали (образуется немного эмульсии, но почти ничего) в течение 30 минут и давали отделиться. Кислотный слой воды на дне каждый раз восстанавливался с помощью старого трюка с засасыванием в трубку: контейнер помещался на 1 метр над землей, наклонялся на 45%, затем полипропиленовая трубка, прикрепленная к стержню, вводилась внутрь контейнера до самого низкого места внутри контейнера, и с другого конца трубки производилось засасывание. H2SO4 начала поступать в приемный контейнер вместе с некоторым количеством керосина. 400 мл H2SO4, которую мы должны назвать "агуа рика", и немного керосина были помещены в воронку объемом 1 л и оставлены на ~30 минут, затем разделены. Эмульсия была отфильтрована, и было получено еще немного агуа-рики.
Был приготовлен раствор 6% KMnO4 и охлажден в холодильнике (этот этап был проделан ранее).
Была приготовлена ледяная баня, и стакан с агуа-рика был помещен туда для охлаждения, пока температура не достигла 4-5 °C. Цвет жидкости красновато-коричневый, как у красного пива.
Каждые 5-10 минут при энергичном перемешивании добавляли 16 мл раствора KMnO4. Было сделано 8 добавлений, общим объемом 128 мл. После последнего добавления взвешивали 30 минут, затем раствор фильтровали.
MnO2 остался на фильтре, и полученная жидкость (окисленная агуа рика) стала довольно бесцветной
Был приготовлен 10% масс/об раствор NH4OH (этот проход был сделан ранее).
Избыток этого раствора медленно добавляли до достижения ph ~10. Этот этап проводили очень осторожно, следя за тем, чтобы ph не поднимался выше 10, так как это может повредить алкалоид.
Свободная основа кокаина начала выпадать в осадок, и примерно через 20-30 минут раствор был отфильтрован. Много материала также прилипло к стержню для перемешивания и к стакану.
Все было оставлено сушиться на ночь, а на следующее утро было проведено еще несколько сушек в печи.
Полученный материал был растворен в ~100-150 мл эфира в том же контейнере, который использовался накануне (тот, в котором было много прилипшего материала), и большая его часть растворилась, но на дне осталась какая-то темно-коричневая слизь (вероятно, все еще немного воды и неорганической соли); настолько мало, что было нетрудно вылить весь эфир на блюдо для выпечки Pyrex для испарения, не выливая слизь, которая в основном осталась приклеенной к нижней стенке стакана.
После испарения было отмечено очень красивое кристаллическое образование, а белая свободная основа была извлечена с помощью бритвенного лезвия и весила 23,13 г.
Выход (кокаиновая основа): 23,13 г кокаиновой основы / 4750 г листьев = 0,48%.
240 мл ацетона высушили безводным карбонатом калия, рассчитали эквимолярное количество HCl (6,58 мл) и добавили к нему. Расчет проводился с учетом того, что будет использовано только 230 мл.
Свободную основу растворили в 240 мл эфира и добавили раствор ацетона/HCl, перемешивая, закрыли мензурку пленкой для предотвращения испарения растворителей. Через ~30 минут перемешивали и добавляли по каплям еще ацетон/HCl до тех пор, пока не прекратилась видимая реакция (это можно сделать только тогда, когда раствор немного постоит и станет прозрачным, а не молочным, так как вы этого не заметите).
Выждали 3 часа, и раствор отфильтровали. Фильтрат был высушен и весил 24,14 г.
Выход (Cocaine HCl): 24,14 г Cocaine HCl / 4750 г листьев = 0,5%.
Этот процесс можно легко уменьшить, с единственной предосторожностью - использовать больше H2SO4, чем пропорциональный эквивалент, поскольку было бы очень непрактично использовать менее 50 мл в двухфазной экстракции. Только имейте в виду, что чем больше H2SO4 вы используете, тем больше кокаинового основания вы потеряете при осаждении аммиаком (0,17 г на 100 мл), хотя потери разумны, если рассматривать 2 экстракции по 70 мл и 50 мл для 500-1000 г листьев.
Последнее редактирование: